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兩種烷基咪唑亞磷酸酯離子液體熱穩(wěn)定性、表面張力測定(二)
來源:化工進展 瀏覽 606 次 發(fā)布時間:2025-01-16
1實驗部分
1.1實驗試劑與儀器
1-甲基咪唑(≥99%)、1-乙基咪唑(≥98%)、亞磷酸二甲酯(≥98%)、亞磷酸二乙酯(≥99%)和乙醚(≥99.7%),上海麥克林生化科技有限公司。
Advance 500核磁共振波譜儀,德國Bruker公司;Vario EL Cube型元素分析儀,德國Elementar公司;DL31型卡爾費休水分儀,瑞士METTLERTOLEDO公司;STA 449 F5型同步熱分析儀,德國Netzsch公司;DSC 214 Polyma型差示掃描量熱儀測定,德國Netzsch公司;LS800S型手套箱,成都德力斯公司;標準型表面張力測量儀,芬蘭Kibron公司。
1.2離子液體[Emim][OMP]與[Emim][OEP]的合成及結構表征
1.2.1離子液體[Emim][OMP]的合成
將14.42g(0.15mol)1-乙基咪唑和16.51g(0.15mol)亞磷酸二甲酯加入干燥的燒瓶中,并將混合物在氮氣氣氛中130℃攪拌24h。冷卻后,將混合物用乙醚洗滌4次,通過旋轉蒸發(fā)除去乙醚。將產物在80℃、1Pa下干燥24h,得到26.29g無色液體,產物收率85%,含水量為243mg/kg。
1.2.2離子液體[Emim][OEP]的合成將12.32g(0.15mol)1-甲基咪唑和20.72g(0.15mol)亞磷酸二乙酯加入干燥的燒瓶中,并將混合物在氮氣氣氛中130℃攪拌24h。冷卻后,將混合物用乙醚洗滌4次,通過旋轉蒸發(fā)除去乙醚。將產物在80℃、1Pa下干燥24h,得到27.22g無色液體,產物收率82%,含水量為265mg/kg。
1.2.3結構表征
離子液體的結構通過核磁共振光譜和元素分析得到證實。使用核磁共振波譜儀進行核磁共振分析,以氘代乙腈為內標溶劑。使用元素分析儀CHN模式測定離子液體中碳、氫和氮三種元素的含量。
1.3熱物性測定
1.3.1熱穩(wěn)定性
采用同步熱分析儀測量離子液體的熱分解溫度。每個樣品取樣5~10mg置于鉑盤上,將盛有樣品的鉑盤在氮氣(20mL/min)氛圍中從308.15K加熱至973.15K,升溫速率為10K/min。標準不確定度為u(T)=±1K。Tstart是樣品開始失重或發(fā)生熱分解的溫度。Tonset是樣品開始發(fā)生顯著質量損失或反應的溫度點,標志著樣品在該溫度附近發(fā)生熱性質變化,本文取實驗開始時基線與分解時質量分數-溫度曲線切線的交點為Tonset。
1.3.2相行為
離子液體的固液相變過程使用差示掃描量熱儀測試。使用鋁盤稱量樣品,并在密封條件下,氮氣氣氛中從293.15K加熱至333.15K,然后冷卻至123.15K并再次加熱至333.15K。在加熱循環(huán)過程中記錄玻璃化轉變溫度(Tg,熱容變化的開始)、結晶溫度(Tc,放熱峰的開始)、固-固轉變溫度(Ts-s,吸熱峰的開始)和熔點(Tm,吸熱峰的開始)。
1.3.3表面張力
使用標準型表面張力測量儀測定表面張力γ(mN/m),并使用注射器產生液滴。使用Advance軟件評估液滴的形狀。測量記錄在293.15~343.15K的溫度范圍內,并在開放環(huán)境條件下進行。標準不確定度為u(T)=±0.1K和u(γ)=±1mN/m。所有測量重復三次,取其平均值。