華北電力大學(xué)先進(jìn)堆關(guān)鍵技術(shù)研究室(NCEPU ART Lab)成員賀彥，在核科學(xué)與工程發(fā)表題為"基于最大氣泡壓力法的液態(tài)堿金屬密度和表面張力測(cè)量"的文章。該文章給出了液態(tài)鋰密度和表面張力與溫度的經(jīng)驗(yàn)關(guān)系式，并給出相應(yīng)實(shí)驗(yàn)建議，對(duì)高溫液態(tài)堿金屬的密度及表面張力開(kāi)展高精度測(cè)量提供參考。

本文以金屬鋰為被測(cè)介質(zhì)，基于最大氣泡壓力法對(duì)液態(tài)堿金屬的密度和表面張力進(jìn)行了實(shí)驗(yàn)研究。研制了一種可同時(shí)測(cè)量高溫下液態(tài)堿金屬密度及表面張力的測(cè)量裝置。利用該裝置測(cè)量了200～650℃溫度范圍內(nèi)液態(tài)鋰的密度和表面張力，通過(guò)實(shí)驗(yàn)結(jié)果與文獻(xiàn)參考值進(jìn)行對(duì)比來(lái)驗(yàn)證方法的有效性。同時(shí)分析了鼓泡速度、毛細(xì)管內(nèi)徑對(duì)測(cè)量結(jié)果的影響。

實(shí)驗(yàn)裝置

下圖為本文設(shè)計(jì)的測(cè)量裝置原理示意圖與實(shí)物圖，該裝置主要由4個(gè)系統(tǒng)組成：氣路系統(tǒng)、毛細(xì)管升降系統(tǒng)、加熱恒溫系統(tǒng)以及數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)。

圖1原理示意圖

圖2裝置實(shí)物圖

實(shí)驗(yàn)流程

被測(cè)材料為鋰粒，純度為99.974%，總金屬雜質(zhì)為260×10-6。鼓泡所用氣體為高純氬氣，純度≥99.999%，符合GB/T 4842—2017標(biāo)準(zhǔn)。為避免高溫環(huán)境下雜質(zhì)對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的影響，將實(shí)驗(yàn)臺(tái)架放置在充氬氣環(huán)境的手套箱內(nèi)，箱內(nèi)壓力為+200～400Pa，氧含量小于0.5×10-6，水含量小于0.2×10-6。實(shí)驗(yàn)基本流程如圖3所示。

圖3實(shí)驗(yàn)基本流程圖

需要注意的是，由于液態(tài)鋰高溫下化學(xué)性質(zhì)活潑，即便在手套箱氬氣環(huán)境下，它也可能與盛裝容器材料發(fā)生反應(yīng)生成雜質(zhì)，因此在實(shí)驗(yàn)中應(yīng)及時(shí)去除漂浮在坩堝表面的雜質(zhì)。圖4為實(shí)驗(yàn)中在毛細(xì)管內(nèi)通入氬氣后液態(tài)鋰的鼓泡圖。

圖4液態(tài)鋰的鼓泡圖

結(jié)果分析

實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性由最終計(jì)算使用的物理參數(shù)所涉及的誤差控制，各參數(shù)的測(cè)量精度如表1所示。

表1各參數(shù)測(cè)量精度

在測(cè)量過(guò)程中，假設(shè)毛細(xì)管升降高度誤差為0.1mm，最大壓力測(cè)量誤差為1Pa，在最終計(jì)算結(jié)果中，密度和表面張力誤差均為1%。分別使用5種不同內(nèi)徑的毛細(xì)管（2.08mm，2.30 mm，2.46 mm，2.56 mm，2.72 mm）進(jìn)行了多組實(shí)驗(yàn)，得到不同管徑下溫度為200～650℃范圍內(nèi)的壓差數(shù)據(jù)，溫度間隔為25℃。

圖5不同管徑密度實(shí)驗(yàn)值

上圖5給出了溫度T在200～650℃范圍內(nèi)，使用不同管徑毛細(xì)管測(cè)量的液態(tài)鋰密度實(shí)驗(yàn)值及其擬合曲線。可知，擬合結(jié)果具有良好線性度。各個(gè)溫度點(diǎn)的密度實(shí)驗(yàn)結(jié)果偏差小于±5 kg/m3，相對(duì)誤差為±1%，且實(shí)驗(yàn)結(jié)果均在線性擬合95%預(yù)測(cè)帶中，其中預(yù)測(cè)帶表示對(duì)多次實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析，充分考慮實(shí)驗(yàn)偶然誤差，單次實(shí)驗(yàn)結(jié)果在預(yù)測(cè)帶之間，說(shuō)明實(shí)驗(yàn)結(jié)果具有較好可信度。

圖6不同管徑表面張力實(shí)驗(yàn)值

上圖6給出了溫度T在200～650℃范圍內(nèi)，使用不同管徑毛細(xì)管測(cè)量的液態(tài)鋰表面實(shí)驗(yàn)值及其擬合曲線。可知，擬合結(jié)果具有良好線性度。各個(gè)溫度點(diǎn)的密度實(shí)驗(yàn)結(jié)果偏差小于±5 mN/m，相對(duì)誤差為±1.4%，且實(shí)驗(yàn)結(jié)果均在線性擬合95%預(yù)測(cè)帶中，說(shuō)明實(shí)驗(yàn)結(jié)果具有較好可信度。

表2不同管徑下的液態(tài)鋰表面張力實(shí)驗(yàn)偏差

不同管徑毛細(xì)管在不同溫度下實(shí)驗(yàn)結(jié)果偏差如上表2所示。可知，2.72 mm內(nèi)徑毛細(xì)管與基準(zhǔn)值偏差最大，且在不同溫度的實(shí)驗(yàn)偏差波動(dòng)也是最大，從表中結(jié)果可以得出，隨著毛細(xì)管內(nèi)徑增大，實(shí)驗(yàn)結(jié)果偏差和偏差波動(dòng)隨之增大。而2.08mm、2.30mm、2.48mm三個(gè)管徑的偏差相差不大，且從低溫到高溫偏差范圍波動(dòng)較小。因此，在均勻鼓泡下，實(shí)驗(yàn)使用的毛細(xì)管管徑應(yīng)控制在2.0～2.5mm。

總結(jié)

本文以金屬鋰為被測(cè)介質(zhì)，研究了一種基于最大氣泡壓力法的堿金屬密度和表面張力測(cè)量技術(shù)。利用研制的實(shí)驗(yàn)裝置，在200～650℃溫度范圍內(nèi)，分別使用5種不同管徑的毛細(xì)管進(jìn)行了多次測(cè)量，并與公認(rèn)的文獻(xiàn)參考值做了對(duì)比分析，結(jié)果表明：

（1）密度實(shí)驗(yàn)結(jié)果平均偏差為0.47%，表面張力結(jié)果平均偏差為0.93%，且兩者的擬合結(jié)果均具有良好線性度。

（2）鼓泡速度和毛細(xì)管內(nèi)徑對(duì)表面張力測(cè)量有較明顯的影響。鼓泡速度過(guò)快會(huì)使表面張力測(cè)量值變小；而當(dāng)毛細(xì)管內(nèi)徑小于2.5 mm時(shí)測(cè)量結(jié)果趨于穩(wěn)定且波動(dòng)較小。

（3）鼓泡速度和毛細(xì)管內(nèi)徑對(duì)鋰密度測(cè)量影響不明顯。