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改性環(huán)氧樹脂乳液型碳纖維上漿劑制備、表面張力、黏度等性能測試(三)

來源:石油化工技術(shù)與經(jīng)濟 瀏覽 477 次 發(fā)布時間:2024-12-11

2.3不飽和酯改性環(huán)氧樹脂上漿劑對碳纖維的影響


2.3.1上漿劑制備原理與組成結(jié)構(gòu)


針對不同復合材料基體樹脂界面結(jié)合能力的需求,上海石化開發(fā)了不飽和酯改性環(huán)氧樹脂上漿劑,采用反丁烯二酸和甲苯二異氰酸酯共聚改性雙酚S環(huán)氧樹脂,引入不飽和官能團增強樹脂的界面通用性,引入聚醚基團增強水溶性,并通過有機氟表面活性劑外乳化等方法,制備了具備通用性的不飽和酯改性環(huán)氧樹脂乳液型上漿劑。


測試結(jié)果表明,核磁共振譜圖在2.8×10-6、3.8×10-6、4.5×10-6、6.9×10-6等處表明含有環(huán)氧、羥基、醚、不飽和雙鍵等基團,紅外光譜在935 cm-1、1 104 cm-1、1 719cm-1、3 355cm-1處出現(xiàn)環(huán)氧、羥基、醚、聚氨酯等特征吸收峰,可見上漿劑組分結(jié)構(gòu)中含有環(huán)氧基、羥基、醚、不飽和雙鍵、異氰酸酯等多種功能性基團,和環(huán)氧樹脂、酚醛樹脂、雙馬來酰亞胺樹脂、聚酰胺樹脂等常用復合材料基體樹脂均具備良好的界面結(jié)合力,通用性良好。


2.3.2上漿劑乳液的性能評價


制備的不飽和酯改性環(huán)氧樹脂上漿劑乳液的性能測試結(jié)果見表5,粒徑及分布測試結(jié)果見圖5。

由表5結(jié)果可見:不飽和酯改性環(huán)氧樹脂上漿劑為微乳液,平均粒徑更小,離心沉淀量低,更易長時間儲存應用;可在較寬的pH范圍內(nèi)保持穩(wěn)定,熱失重程度小,耐溫性高,可滿足各種不同復合材料樹脂基體高溫、中溫、低溫加工工藝的需求。


2.3.3上漿劑對碳纖維性能的影響


采用制備的不飽和酯改性環(huán)氧樹脂上漿劑制備的上漿碳纖維,其表面X射線光電子能譜(XPS)分析測試結(jié)果見表6所示。采用進口環(huán)氧樹脂、酚醛樹脂和雙馬來酰亞胺樹脂上漿劑后,上漿碳纖維的界面剪切強度分別為150.7 MPa、122.9 MPa、149.0 MPa;采用環(huán)氧樹脂、酚醛樹脂和雙馬來酰亞胺等不飽和酯改性環(huán)氧樹脂上漿劑上漿后,上漿碳纖維的界面剪切強度分別為173.0 MPa、157.7 MPa、184.8 MPa。

X射線光電子能譜分析測試結(jié)果表明,上漿后碳纖維表面由非極性轉(zhuǎn)變?yōu)闃O性,C含量大幅降低,O含量顯著提高。與進口碳纖維相比,不飽和酯改性環(huán)氧樹脂上漿碳纖維具有更高的O含量,表明不飽和酯改性環(huán)氧樹脂上漿劑的極性官能團含量更多。


界面剪切強度測試結(jié)果表明,與進口上漿劑相比,不飽和酯改性環(huán)氧樹脂上漿碳纖維與環(huán)氧樹脂、酚醛樹脂、雙馬來酰亞胺樹脂的界面性能均有顯著提高。


采用進口上漿劑和不飽和酯改性環(huán)氧樹脂上漿劑制備的上漿碳纖維復合材料斷裂截面見圖6~7。

復合材料斷裂截面圖顯示,采用進口上漿劑制備的碳纖維在部分區(qū)域未能有效吸附上漿劑組分,出現(xiàn)纖維的滑脫和粘連等不良現(xiàn)象。采用不飽和酯改性環(huán)氧樹脂上漿劑制備的碳纖維表面均勻涂覆上漿劑高分子,并與酚醛基體樹脂粘結(jié)成一體,纖維很難從樹脂中滑脫,界面結(jié)合性能良好。測試結(jié)果表明,不飽和酯改性環(huán)氧樹脂上漿劑能有效改善上漿碳纖維與不同基體樹脂的適用性,具有更好的通用性。


3結(jié)論


(1)聚氨酯改性環(huán)氧樹脂上漿劑,其樹脂結(jié)構(gòu)含有活性環(huán)氧基團和極性氨基甲酸酯鍵,環(huán)氧組分提供了基本的集束和擴幅能力,聚氨酯結(jié)構(gòu)大幅度提高了纖維集束、耐磨和韌性,并且容易通過異氰酸酯組分用量的調(diào)節(jié),進行針對性的改善和優(yōu)化,上漿碳纖維加工性能達到同類進口纖維水平。同時,該上漿劑不需要在后期添加集束劑和現(xiàn)場二次混合,水性乳液上漿劑的應用穩(wěn)定性良好,碳纖維上漿浸潤性好,有利于碳纖維的工業(yè)化穩(wěn)定生產(chǎn)。


(2)聚酯改性環(huán)氧樹脂碳纖維乳液上漿劑,主成分由聚酯多元醇和環(huán)氧樹脂組合而成,同時含有具有優(yōu)異的乳化性能和極低的浸潤性能的雙酚A聚醚陰離子表面活性劑,實現(xiàn)了上漿劑的超低表面張力和快速上漿,顯著改善上漿均勻性,有效提高生產(chǎn)效率和產(chǎn)品穩(wěn)定性。


(3)不飽和酯改性環(huán)氧樹脂碳纖維乳液上漿劑,采用不飽和酸和多異氰酸酯共聚改性環(huán)氧樹脂、有機氟表面活性劑外乳化,上漿劑組分結(jié)構(gòu)中含有環(huán)氧基、羥基、醚、不飽和雙鍵、異氰酸酯等多種功能性基團,上漿后的碳纖維與環(huán)氧樹脂、酚醛樹脂、雙馬來酰亞胺樹脂等常用復合材料基體樹脂均具備優(yōu)異的界面結(jié)合力、良好的通用性,具有廣闊的工業(yè)應用前景。


(4)聚氨酯改性環(huán)氧樹脂、聚酯改性環(huán)氧樹脂、不飽和酯改性環(huán)氧樹脂系列碳纖維專用上漿劑,可以進一步滿足國內(nèi)外碳纖維及復合材料制備廠家的需求,培育和引導與自身碳纖維產(chǎn)品特色相配合的功能助劑產(chǎn)業(yè),全面提升上海石化在我國新材料產(chǎn)業(yè)鏈的競爭力和影響力。


改性環(huán)氧樹脂乳液型碳纖維上漿劑制備、表面張力、黏度等性能測試(一)

改性環(huán)氧樹脂乳液型碳纖維上漿劑制備、表面張力、黏度等性能測試(二)

改性環(huán)氧樹脂乳液型碳纖維上漿劑制備、表面張力、黏度等性能測試(三)

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